ВКАЗІВКИ

Необхідно дотримуватись наведених вище інструкцій, тому що надоцтова кислота має здатність до поступового руйнування. Особливо руйнування посилюється при підвищенні температури.

При проведенні титрування пробірки з магнітними мішалками не виправдали себе.

Повільного титрування можна досягти завдяки струшуванню пробірок у  руці.

Великі об’єми можна простіше й точніше відміряти за допомогою зважування замість вимірювання об’єму.

При титруванні Н202 за допомогою перманганату калію надоцтова кислота впливає на рівновагу гідролізу. При повільнішому титруванні одержуємо більший вміст активного кисню та менший вміст тетраацетилетилендіаміну. Через це перше титрування треба проводити плавно.

Титрування вважається закінченим, якщо рожеве забарвлення не змінюється протягом 4 секунд. Незмінюваність забарвлення є ознакою неправильного титрування.

Після першого титрування одразу додається KІ-розчин, інакше надоцтова кислота може марганець Мп2+ знову окислити до Мп4+ (двоокис марганцю) або навіть Мп7+. З додаванням KІ- розчину двоокис марганцю не випадає в осад, в такому випадку зменшується значення тетраацетилетилендіаміну.

Очевидно, що дослідні зразки та реагенти з домішками важких металів (наприклад, залізо, марганець, мідь та ін.) спричиняють зменшення показників активного кисню та тетраацетилетилендіаміну.

7.5.5. Опрацювання результатів

                                         V1 x F1 + V2 x F2

Активний кисень (%) = ————————- x 0,08 x FАК

                                                      E

                                                                V2 x F2

Тетраацетилетилендіамін (%)   = ————x 0,57 x FТАЕД

                                                                       E

V1 — споживання перманганату калію (КМnО4) c = 0,02 моль/л у мл

F1 — коефіцієнт перманганату калію (KMn04) c = 0,02 моль/л

V2 — споживання тіосульфату натрію (Na2S203) c = 0,1 моль/л у мл

F2 — коефіцієнт тіосульфату натрію (Na2S203) c = 0,1 моль/л

      наважка (продукт в г) х  наважка (розчин для титрування в г)

Е= ———————————————————————————- 

                     наважка (продукт в г) + наважка(вода в г)

 

FАК — емпіричний коефіцієнт поправки для активного кисню

FТАЕД— емпіричний коефіцієнт поправки для тетраацетилетилендіаміну

В дослідних зразках вміст тетраацетилетилендіаміну було визначено за допомогою іонохроматографії та вміст активного кисню було визначено завдяки методу потенціометричного титрування. За цими вмістами обчислені такі коефіцієнти поправки:

         8,0 %                                                     23,8 %

FАК-= ————   = 1,00                          F ТАЕД-= ————     = 1,21

  8,0 %                                                 19,6 %

 

Представлення результатів

Результати представляються в % з точністю три знака після коми.