8. ФИЗИКО-ХІМІЧНІ І АНАЛІТИЧНІ МЕТОДИ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ ЗАСОБУ

8.1 Показники і норми, що контролюються:  

Дезінфікуючий  засіб  „Стерил-С”  (порошок)   контролюється  за наступними показниками якості: зовнішній вигляд і запах; об’ємна густина (г/л);  показник активності водневих іонів (рН 2% розчину при 20оС); кількісне визначення тетраацетилетилендіаміну (ТАЕД) та активного кисню (АК). В таблиці 4 надані показники, що контролюються і методи контролю по кожному з них.

Таблиця 4: Показники, що контролюються і методи контролю засобу „Стерил -С”

 

Показники контролю

Норма  

Методи контролю

Порошок
1. Зовнішній вигляд і запах Сипучий порошок  білого кольору із слабким кислотним запахом За п. 8.2.
2. Об’ємна густина (г/л) 640 – 720  За п. 8.3.
3. Показник активності водневих іонів, рН 2% розчину 7,4 — 8,4 За п. 8.4.
4. Кількісне визначення тетраацетилетилендіаміну, % 22,5 — 27,5  За п. 8.5.
5. Кількісне визначення активного кисню, % 6,9 – 8,5   За п. 8.5.  

 8.2.  Визначення  зовнішнього вигляду і запаху.

Зовнішній вигляд  і колір визначається візуальним оглядом.

Запах оцінюється органолептичним методом.

8.3. Визначення об’ємної густини.

Об’ємну густину визначають шляхом зважування на терезах 1000 мл мірного стакану без засобу та з засипаним на рівні країв засобом.

 8.4. Визначення показника активності водневих іонів, рН розчину.

Показник активності водневих іонів визначають за ГОСТ Р 50550 на іонометрі будь-якого типу, що  забезпечує вимірювання від 2 до 12 рН відповідно до інструкції до приладу.

За результат  випробування  приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати допустиму розбіжність, яка дорівнює 0.1 рН.

Результати вимірювання округлюють до першого знаку після коми.

Сумарна розбіжність результату випробувань складає  + 0.1 рН при довірчій вірогідності 0.95.

8.5. Визначення масової частки тетраацетилетилендіаміну і активного кисню в продукті шляхом „ марганометричного/йодометричного „комбітитрування”

8.5.1. Принцип

Продукт розчиняється у воді при температурі 20°С. При цьому тетраа-цетилетилендіамін (ТАЕД) із активним киснем в надлишку стехіометрично перетворюється в надоцтову кислоту та диацетилетилендіамін (ДАЕД) у співвідношенні 2:1. Після підкислення розчину надлишковий активний кисень можна титрувати в присутності надоцтової кислоти за допомогою загально-прийнятого методу. Надоцтова кислота не випадає в осад та не розпадається.

При швидкому титруванні (1-2 хв.) не проявляється побічний гідроліз надоцтової кислоти. Безпосередньо після першого титрування в тому ж самому розчині надоцтова кислота визначається після додавання йодиду калію за допомогою тіосульфату. З суми обох титрувань обчислюється вміст активного кисню. Титрування з тіосульфатом дозволяє визначити вміст тетраацетилетилендіаміну (ТАЕД). Лише 80 % перетворення тетраацетилетилендіаміну (ТАЕД) в надоцтову кислоту (2:1) досягається завдяки поправочному коефіцієнту. Температура, тривалість розчинення та швидкість титрування повинні мати сталі значення під час титрування.

8.5.2. Хімічні реактиви:

Калію перманганат ГОСТ 20490-75

Розчин натрію тіосульфату с=0,1моль/л ГОСТ 27068

Сірчана кислота 10 %-ва

Йодид калію р.а.;

Аміачне залізо-(П)-сульфат-6-гідрат р.а.

Калію йодат р.а.

Приготування розчину перманганату калію с = 0,02 моль/л.

3,161 г перманганату калію точно зважують на аналітичних вагах та розчиняють в дистильованій воді. Розчин переливають в 1л мірну колбу, решту додають дистильованою водою.

Приготування 10 % розчину йодиду калію.

Близько 10 г йодиду калію розчиняють в 90 г дистильованої води.

8.5.3. Прилади :

Цифрові бюретки

Диспенцети

Аналітичні ваги (до 200 г)

Лабораторні ваги (до 600 г)

Лабораторні ваги (до 5 кг)

Термостат

Магнітна мішалка;

Мірна колба 500 мл;

Конічна колба 500 мл;

Звичайне лабораторне обладнання.

8.5.4Проведення аналізу.

Визначення коефіцієнту розчину перманганату калію с = 0,02 моль/л.

Близько 700 мг аміачного заліза -(П)-сульфат-6-гідрату розчиняють в конічній колбі в 100 мл дистильованої води, додають 30 мл 10% сірчаної кислоти та титрують розчином перманганату калію до появи першого ледве рожевого забарвлення:

          Е1 

F1= ————

        V1 х 39,214 , де :

F1 — коефіцієнт розчинену перманганату калію с = 0,02 моль/л

Vi — споживання розчинену перманганату калію с = 0,02 моль/л в мл

Е1 —  навішення аміачного заліза -(ІІ)-сульфат-б-гідрату в мг

Визначення коефіцієнту розчину тіосульфату натрію с = 0,1 моль/л.       

Близько 150 мг йодату калію розчиняють в конічній колбі в приблизно 100 мл дистильованої води. Після додавання спочатку 1 г йодиду калію, а потім 50 мл 10 % сірчаної кислоти утворений в результаті цього йод титрують розчином тіосульфату до знебарвлення розчину.

          Е2

F2= ————

        Vх 3,567 , де :

F2— коефіцієнт розчинену тіосульфату натрію с = 0,1 моль/л

V2 — споживання розчинену тіосульфату натрію с = 0,1 моль/л в мл

Е2 — наважка йодату калію в мг

Проведення титрування

Засіб в кількості 2,0 г в 500 мл мірній колбі точно зважується на лабораторних вагах, потім додається 500 г води при 20°С.    Потім протягом 10 хв. (точність забезпечується за допомогою секундоміру) продукт перемішується магнітною мішалкою на середній швидкості (близько 300 об/хв).

100 г цього розчину в 500 мл конічній колбі зважуються на лабораторних вагах та титруються протягом наступних 20 хв.

Після додавання близько 100 мл 10 % сірчаної кислоти одразу й плавно (1-2 хв.) надлишковий Н202 титрується перманганатом калію до появи першого ледь рожевого забарвлення. (Увага: реакція відбувається дещо уповільнено, тому появу рожевого забарвлення на початку титрування треба проігнорувати).

В кінці швидко додається 20 мл 10 % розчину йодиду калію. Йод, утворений з надоцтової кислоти та йодиду, титрується тіосульфатом до зникнення жовтуватого забарвлення й перетворення розчину на безбарвну речовину.

Читати далі Вказівки